磁性鐵（mFe）的測(cè)定

1.手工內(nèi)磁選法方法提要磁性鐵的測(cè)定目的在于圈出鐵礦床中可用單一弱磁選方法選礦回收的礦石，mFe/TFe≥85%者為磁鐵礦石，因此，磁性鐵磁性強(qiáng)弱以比磁化系數(shù)為3000×10-6cm3/g為界限，在規(guī)定礦樣粒度為0.075mm，磁鐵的有效磁場(chǎng)（套外測(cè)量）為（900±100）Oe時(shí)，用人工反復(fù)磁選分離，獲得的磁性礦物的含鐵總量，即為磁性鐵。在此條件下，磁黃鐵礦將定量地被選入磁性礦物中。方法系用磁鐵選出試樣中磁性礦物，然后測(cè)定其鐵含量。試劑配制SnCl2100g/L 的HCl（1+1）溶液。硫磷混酸 H2SO4：H3PO4：H2O=15：15：70二苯胺磺酸鈉 0.8g 二苯胺磺酸鈉溶于950mL 水中，然后加入50mL H2SO4。K2Cr2O7c（K2Cr2O7）=0.0358mol/L。永久磁鐵 形狀呈條形或圓柱形均可。規(guī)格：長(zhǎng)10～12cm（如太短可接鐵管加長(zhǎng)之），直徑2cm左右，外面罩以封閉的玻璃管套或銅套。分析步驟稱取0.2g試樣于ϕ12cm培養(yǎng)皿中，加入20mL水將試樣浸濕，用帶有銅（或玻璃）套的永久磁鐵接近水面磁選，將永久磁鐵吸住的磁性部分用水沖洗接入另一培養(yǎng)皿中，經(jīng)過多次磁選直至沒有磁性鐵為止，將得到的磁性部分再反復(fù)進(jìn)行磁選，以除掉夾帶的非磁性礦物，得到的磁性礦物轉(zhuǎn)入250mL錐形瓶中，加入40mL HCl（1+1），加熱溶解完全，并濃縮至10mL左右，滴加SnCl2還原，至黃色退盡，再過加2～3滴，用水吹洗瓶壁，流水冷卻，加入6mL飽和HgCl2溶液，放置3～5min，用水稀至120mL左右，加2mL二苯胺磺酸鈉指示劑，20mL硫磷混酸，用K2Cr2O7滴定至剛出現(xiàn)穩(wěn)定的紫色為終點(diǎn)。隨帶空白試驗(yàn)。每1mLK2Cr2O7滴定液 1.00%的mFe。注意事項(xiàng)（1）嚴(yán)格控制試樣粒度和磁塊場(chǎng)強(qiáng)是本法的關(guān)鍵所在。（2）在用水沖洗永久磁鐵吸住的磁性部分時(shí)勿直接沖向磁性試樣，以免沖力過大，致使磁性部分試樣損失。（3）最后得到的磁性部分，用水轉(zhuǎn)入另外的錐形瓶中進(jìn)行測(cè)定，可將磁性礦物沖入錐形瓶后，用磁塊吸住磁性礦物傾去水。（4）對(duì)于一般試樣來說，粒度＜0.075mm時(shí)，磁鐵礦單體解離可達(dá)90%～95%以上，連生體所占比例不大，如果需要測(cè)定富連生體試樣中磁鐵礦的含量時(shí)，可根據(jù)其連生性狀進(jìn)行不同處理。1）磁鐵礦與假象赤鐵礦連生。磁鐵礦被部分氧化后，形成假象赤鐵礦，同時(shí)分別測(cè)定磁鐵礦與假象赤鐵礦的量，可在選出的磁性鐵中分別測(cè)定Fe2+及Fe3+從而計(jì)算出磁鐵礦（Fe3O4）和假象赤鐵礦（Fe2O3）的分別含量。2）磁鐵礦與碳酸鐵連生。用NH4Cl⁃鄰菲啰啉或AlCl3等浸取劑先將碳酸鐵浸取，邊過濾，邊外磁選（注意有效磁場(chǎng)強(qiáng)度約為900Oe），可消除碳酸鐵連生體干擾。3）磁鐵礦與硅酸鐵連生。除了適當(dāng)研磨試樣，使盡可能達(dá)到磁鐵礦的單體解離外，也可根據(jù)所連生的硅酸鐵種類，選擇適宜的浸取劑將磁鐵礦浸取分離。如果磁鐵礦所連生的是難溶硅酸鐵，可用HCl室溫浸取30min溶解磁鐵礦，硅酸鐵留在不溶的殘?jiān)小?duì)于蛇紋石、橄欖石等易溶硅酸鐵與磁鐵礦的分離，目前還缺少特效的選擇性溶劑。（5）對(duì)細(xì)粒浸染狀氧化礦更應(yīng)嚴(yán)格注意試樣粒度和磁選場(chǎng)強(qiáng)，并仔細(xì)操作，即使這樣，結(jié)果仍然可能波動(dòng)較大。2.應(yīng)用WFC-1型物相分析磁選儀法方法提要用WFC⁃1型磁選儀分離磁性鐵礦物（規(guī)定以比磁化系數(shù)為3000×10-6cm3/g為磁性鐵與非磁性鐵的劃分界線）。磁性部分同前述方法測(cè)定鐵。設(shè)備磁選儀WFC⁃1型。磁選儀由框架、傳動(dòng)系統(tǒng)及淋洗裝置三大部分組成?？蚣苌习惭b有永久磁鐵和磁選管。傳動(dòng)系統(tǒng)借助馬達(dá)帶動(dòng)永久磁鐵作垂直向往復(fù)運(yùn)動(dòng)，淋洗裝置用來洗滌礦粒。當(dāng)試樣在磁選管中進(jìn)行磁選時(shí)，磁力（或磁力的一個(gè)分力）垂直于重力。由于磁力的作用，使磁性鐵礦粒偏離其垂直下落的軌跡，并被吸在磁極近處的磁選管管壁上。非磁性鐵礦粒分離的主要方式是借助重力以及水流淋洗的作用?？蚣苌嫌谰么盆F的磁極按正負(fù)相反方向排列并能作垂直向往復(fù)運(yùn)動(dòng)，從而使磁性鐵礦粒所在位置的磁場(chǎng)方向交替交換，減少磁性鐵對(duì)非磁性鐵礦粒的夾帶。為使磁選儀所產(chǎn)生的磁力與機(jī)械力（與磁力方向相反）對(duì)磁性礦粒與非磁性礦粒有較高的選擇性，磁選管與極面的距離，每組永久磁鐵的極隙，框架運(yùn)動(dòng)的幅度及速率均可調(diào)節(jié)，淋洗的流速恒定，一般為20mL/min。為適應(yīng)某些氧化（連生）嚴(yán)重、磁性較弱的磁性鐵礦粒的分選，框架上下部各設(shè)有一組永久磁鐵，以防止漏選現(xiàn)象。磁選儀具有4根磁選管，可同時(shí)進(jìn)行工作，圖1.21所示為單管，作舉例用。圖1.21 磁選儀上一個(gè)磁選管的示意圖1—水流；2—磁選管；3—引水膠皮管；4—止水夾；5—活塞；6—燒杯；7—橡皮塞；8—磁性鐵礦粒分析步驟稱取0.1～0.5g試樣（粒徑＜0.075mm）于50mL小燒杯內(nèi)，加入3～4mL水，搖動(dòng)使礦粒散開（注意，不可使試樣成結(jié)塊狀）。磁選時(shí)，根據(jù)所需磁場(chǎng)強(qiáng)度，調(diào)節(jié)好磁選管與極面距離X（可按實(shí)際測(cè)量或按Hx=H0e-cx式估算，H0為磁極表面場(chǎng)強(qiáng)）。啟動(dòng)馬達(dá)，使永久磁鐵作頻率為70次/min的垂直向運(yùn)動(dòng)，同時(shí)向管內(nèi)注入水至水面高于上部永久磁鐵2～3cm，然后將小燒杯內(nèi)的稱樣用洗瓶吹洗并通過小漏斗（1）進(jìn)入磁選管（2）內(nèi)。旋開磁選管龍頭（5）使非磁性鐵礦粒隨水流進(jìn)入400mL的燒杯（6）內(nèi)（切記，必須保持水面始終高于上部永久磁鐵2～3cm），待試樣全部移入管內(nèi)后，關(guān)閉磁選龍頭（5），用水洗上部管壁，取下漏斗，將連接引水皮管（3）的橡皮塞（7）緊塞磁選管口，打開皮管上的止水夾（4）及磁選管下部龍頭（5），讓非磁性礦粒流入燒杯（6）中。進(jìn)入管內(nèi)的磁性鐵礦粒在磁力的作用下被吸附在磁極近處的管壁上，磁性鐵礦粒所在位置的磁場(chǎng)正負(fù)方向交替交換，導(dǎo)致磁性鐵礦粒作180°翻轉(zhuǎn)，同時(shí)由于流動(dòng)水的洗滌，非磁性鐵礦粒被沖洗下落，從而達(dá)到試樣中磁性鐵與非磁性鐵的定量分離。待磁選管內(nèi)的水清澈，且已不再有非磁性礦粒從磁性鐵部分（8）下落時(shí)，磁選即告結(jié)束，此時(shí)先關(guān)閉龍頭及橡皮管的止水夾，拔掉橡皮塞然后開啟龍頭，放出磁選管中的水（注意，當(dāng)水面經(jīng)過磁性鐵礦粒處（8），放水要緩慢）取下磁選管使其遠(yuǎn)離永久磁鐵，用洗瓶將管內(nèi)的磁性鐵礦粒吹洗入另一燒杯中，用HCl（1+1）溶解，同前述測(cè)定磁性鐵中鐵的含量。工作時(shí)，從第一、二、三、四管依次裝入試樣，在一般情況下，待裝完第四根磁選管后，第一根磁選管內(nèi)的磁性鐵即已洗滌純凈，于是便可以從管內(nèi)取出磁性鐵礦粒，并裝入另一個(gè)試樣，如此循環(huán)操作，平均每小時(shí)可磁選試樣10個(gè)以上。注意事項(xiàng)（1）每批試樣磁選工作開始前，必須用洗滌劑將磁選管清洗潔凈，以防止磁選過程中礦粒粘附管壁。（2）對(duì)少數(shù)嚴(yán)重氧化或含粘土較多的試樣，需要嚴(yán)格控制磁選的磁場(chǎng)強(qiáng)度。操作時(shí)將試樣稱入100mL燒杯中，杯底托一扁平永久磁鐵，極面場(chǎng)強(qiáng)不低于800 Oe加入少量水，搖動(dòng)燒杯數(shù)次，此時(shí)磁性鐵礦粒被吸在杯底，將非磁性礦粒傾入磁選管內(nèi)，用少量水吹洗燒杯中的礦粒，再將非磁性礦粒傾入磁選管內(nèi)，如此反復(fù)操作數(shù)次至杯中磁性鐵較純凈時(shí)，取下杯底的永久磁鐵，將杯中礦粉全部移入磁選管內(nèi)，然后按一般試樣完成磁選。（3）按磁選分離法測(cè)得的數(shù)據(jù)為試樣中磁性鐵的總量，主要是磁鐵礦，但試樣的礦物組成不同，有的也包括磁黃鐵礦、磁赤鐵礦、穆磁鐵礦以及所有比磁化系數(shù)＞3000×10-6cm3/g的磁鐵礦連生體，均為工業(yè)上可單一弱磁選富集的成分。
備注：數(shù)據(jù)僅供參考，不作為投資依據(jù)。